Е.А. Юрова, к. т. н., Т.В. Кобзева, С.А. Фильчакова, к. т. н., ФГАНУ «ВНИМИ»

В статье приведены сведения о разрабатываемых методиках измерений показателей качества и безопасности молока и молочной продукции, о стандартах, пересмотренных с целью усовершенствования применяемых методов анализа, а также о планируемых разработках и их актуальности для подтверждения соответствия требованиям технических регламентов Таможенного союза.

- Реклама -

Вступление в силу Технических регламентов Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции», ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции» и других привело к необходимости более детальной оценки молочного сырья и молочной продукции по показателям качества и безопасности, включающим не только нормируемые ранее параметры, но и показатели белкового и жирового состава продукта, его идентификационные характеристики.

Важнейшей задачей обеспечения качества и безопасности молочного сырья и молочной продукции является прежде всего правильное применение методик измерений (МИ), и в первую очередь МИ, позволяющих не только проводить измерение конкретного показателя, но и быть обеспеченными должными характеристиками точности и достоверности. Особенно это касается идентификационных характеристик молочного сырья как основы продукта гарантированного качества. В связи с этим разработка новых и усовершенствование уже имеющихся методик измерений (МИ), позволяющих осуществлять контроль как в условиях производственной лаборатории, так и в испытательных лабораториях и центрах, актуальна как никогда.

В связи со сказанным в настоящее время проходит достаточно активный этап разработки новых методических стандартов и пересмотр ранее разработанных и к данному моменту морально устаревших. Лаборатория технохимического контроля ФГАНУ «ВНИМИ» принимает активное участие в данном процессе. За последние несколько лет разработаны и внедрены в лабораторную практику более 50 методик измерений (МИ) для различных показателей. Среди разработанных- и методики определения физико-химических показателей, и показателей безопасности, и идентификационных характеристик продукции.

Наибольший интерес представляют собой разработки способов и методов пробоподготовки отбора проб для анализа. Не секрет, что зачастую спорная ситуация возникает из-за недостаточного количества образца, взятого для анализа, тем более что в спорной ситуации необходимо иметь контрольную пробу и подтвердить полученные результаты. При этом понятие «контрольная проба» нигде не закреплено юридически, что, безусловно, требует решения.

В настоящее время есть ряд действующих методических документов на отбор проб и подготовку их к анализу, которые позволяют осуществить отбор от партии продукции и подготовить пробу в лабораторных условиях:

  • ГОСТ Р ИСО 707−2010 «Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб»;
  • ГОСТ 26 809.1−2014 «Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты (с Поправкой)»;
  • ГОСТ 26 809.2−2014 «Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты (с Поправками)»;
  • ГОСТ 32 901–2014 «Молоко и молочная продукция. Методы микробиологического анализа» (отбор проб для микробиологического анализа).

Но спорная ситуация возникает именно при отборе проб с торговой полки, когда сложно установить партию и определить ее объем, да и условия хранения продукта не всегда гарантированы, поэтому важным документом для проведения дальнейших испытаний продукции и обеспечения достоверности измерений стал разработанный ГОСТ Р 58 340−2019 «Молоко и молочная продукция. Метод отбора проб с торговой полки и доставки проб в лабораторию». Данный стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию (в том числе на молоко и сливки питьевые, кисломолочные продукты и напитки, биопродукты, йогурты, сметану, творог и творожные продукты, сыры, молокосодержащие продукты, мороженое, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред, консервы молочные сгущенные, сухие молоко и сливки и т. д.), находящиеся в реализации в розничной торговой сети, и устанавливает метод отбора проб молочной продукции с торговой полки (в местах реализации), условия их доставки в испытательную лабораторию (центр). Можно сказать, что это уникальный в своей области стандарт, поэтому стоит несколько подробнее остановиться на его отличительных особенностях.

В ГОСТ Р 58 340−2019 впервые установлен термин «контролируемая партия» для продукции, находящейся в данный момент времени на торговой полке, и, соответственно, данный стандарт применяется при проведении экспертизы молока и молочной продукции, находящейся в реализации в торговой сети (на торговой полке).

Введение данного национального стандарта позволит установить в Российской Федерации единые алгоритмы и правила отбора проб молока и молочной продукции с торговой полки, устранит различные арбитражные ситуации при проведении проверок как контролирующими органами, так и всеми заинтересованными организациями, включая общественный контроль. Настоящий стандарт может применяться организациями, осуществляющими контроль за качеством и безопасностью пищевых продуктов, а также организациями, деятельность которых осуществляется в области изготовления и оборота пищевых продуктов.

Необходимо подчеркнуть, что важная составляющая ГОСТ Р 58 340−2019 -информативное приложение, включающее рекомендуемый перечень показателей и, что более важно, методов контроля, позволяющих достоверно провести измерение и оценку качества молочной продукции, отобранной с торговой полки.

Особое внимание в документе уделено вопросам идентификации (фальсификации) молочной продукции. Так, впервые приведены критерии по оценке жирно-кислотного состава жировой фазы практически всего ассортимента продуктов переработки молока. Известно, что в последнее время широко применяется методика идентификации молочной продукции по оценке жирно-кислотного состава ее жировой фазы. Данный метод достаточно объективен при условии правильно проведенной процедуры определения жирно-кислотного состава, и затем достоверной оценки полученных результатов с применением установленных для данного вида продукции критериев.

Стандартизованные методики измерений жирно-кислотного состава к настоящему времени разработаны, однако критерии оценки установлены для достаточно узкого ассортимента молочной продукции, из-за чего при многочисленных проверках молочной продукции, преимущественно отобранной с торговой полки, в части идентификации жировой фазы при использовании неправильных критериев оценки (не применяемых для данного вида продукции: например, жировая фаза молока питьевого оценивалась с применением критериев для масла сливочного) были получены неверные результаты и сделаны необъективные выводы. В результате урон причинялся и производителю, который обвинялся в выпуске некачественной продукции, и потребителю, который доверял данному производителю и был лишен привычного ассортимента молочной продукции, в большинстве случаев качественной. Надеемся, что приведенные в данном стандарте сведения о жирно-кислотном составе различного ассортимента молочной продукции позволят проводить объективную и достоверную процедуру оценки и устранить вышеобозначенные проблемы. Как разработчики очень надеемся, что стандарт поможет производителям выпускать продукцию, соответствующую всем установленным требованиям, и даст возможность отстоять ее качество, а контролирующим организациям — правильно оценивать выработанную продукцию, что в итоге обеспечит потребителям возможность получать продукцию гарантировано высокого качества.

ГОСТ Р 58 340−2019 введен в действие 1 июля текущего 2019 г. С этой же даты введен в действие еще целый ряд нормативных документов, включающих методы контроля важнейших показателей качества и идентификации молочной продукции.

Одним из важнейших показателей качества, пищевой ценности и идентификации молока и молочной продукции является массовая доля белка. Также с 1 июля 2019 г. вступил в силу ГОСТ 34 454–2018 «Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля». Данный стандарт разработан на базе национального стандарта ГОСТ Р 53 951 с учетом предложений государств — членов Евразийского экономического союза. Область применения указанного стандарта включает молочные продукты, молочные составные продукты, молокосодержащие продукты и молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира и устанавливает требования к методу Кьельдаля по определению массовой доли общего белка, т. е. определяются все азотистые соединения с дальнейшим пересчетом на белок.

Однако в последние годы все более актуальной становится задача по измерению отдельных составляющих белковой фракции, в том числе и с целью ее идентификации — в частности, определение сывороточных белков или небелкового азота для молочного сырья. В связи с тем, что метод Кьельдаля считается универсальным для определения массовой доли белка и других азотистых соединений в пищевых продуктах, это послужило основным аргументом для разработки МИ для определения небелкового азота и сывороточных белков в молочном сырье и молочной продукции методом Кьельдаля.

В данный момент методики по измерению этих показателей существуют в формате национальных стандартов Российской Федерации. В настоящее время оба стандарта пересмотрены в формат межгосударственных стандартов и, что самое важное, существенно обновлены как с учетом расширенной области применения стандарта, так и с учетом самих методик измерений.

Проект стандарта ГОСТ «Молоко и молочная продукция. Определение массовой доли сывороточных белков методом Кьельдаля», разработанный на основе ГОСТ Р 54 756, прошел все необходимые процедуры обсуждения в формате окончательной редакции и по плану межгосударственной стандартизации должен быть утвержден в текущем году.

Проект стандарта ГОСТ «Молоко и молочная продукция. Определение содержания небелкового азота с применением метода Кьельдаля», разработанный на основе ГОСТ Р 55 246, в настоящее время проходит публичное обсуждение в первой редакции.

Разработан ГОСТ 34 456–2018 «Молоко и продукция молочная. Определение состава стеринов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии». Основные его отличия от действующего ГОСТ 31 979–2012"Молоко и молочные продукты. Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов", который также устанавливает идентификацию жировой фазы молочных продуктов по составу стеринов, следующие:

  • в данном стандарте применяется не газовая, а высокоэффективная жидкостная хроматография, что имеет определенные преимущества по процедуре измерений;
  • значительно упрощена, но не в ущерб получаемым результатам, процедура пробоподготовки в части длительного и многоступенчатого выделения стеринов с применением дорогостоящего реактива дигитонина;
  • оценка полученных результатов значительно упростилась, так как можно провести расчет по количеству фитостеринов, потому что незначительное их количество может содержаться в сыром молоке и соответственно в готовой продукции (в отдельные сезоны года).

Еще одна разработка, касающаяся измерений массовой доли жира, с датой введения в действие 1 июля 2019 г.-ГОСТ 34 455–2018 «Продукция молочная. Определение массовой доли жира методом Вейбулла-Бернтропа», разработанный на базе ГОСТ Р 55 247 и соответствующего международного стандарта. Особенность стандарта — область применения: для продуктов с так называемым сложным сырьевым составом, то есть молочных составных, молокосодержащих и молокосодержащих с заменителем молочного жира. Многочисленный ассортимент молочной продукции содержит стабилизаторы, наполнители, различные сахара, что осложняет процесс определения жира традиционным методом Гербера. А данный стандарт позволяет повысить точность и достоверность измерений.

Также необходимо дать пояснения в отношении стандартов, находящихся в разработке.

Глобальный проект, предложенный нами к разработке в 2020 г., — проект ГОСТ Р «Молоко и молочная продукция. Оценка подлинности и выявление фальсификации».Планируется, что частично он будет базироваться на положениях известных Методических указаний МУ 4.¼.2.2484−09 «Оценка подлинности и выявление фальсификации молочной продукции», но, безусловно, будет значительно расширен, особенно в части методик измерений, применимых для оценки качества молока и молочной продукции и критериев оценки, особенно жировой фазы.

В настоящее время осуществляется пересмотр действующего стандарта на определение массовой доли крахмала — ГОСТ Р 54 759: в части расширения области применения — внесение молочных продуктов и, как следствие, внесение изменений в формулу расчета и корректировки метрологических характеристик. Данный стандарт разрабатывался для продукции, в которую согласно технологии производства допускается внесение крахмала с целью контроля его количества. Но данная методика вызвала интерес и с точки зрения идентификации, т. е. возможности ее применения для контроля молочных продуктов, где применение крахмала не допускается, что также возможно при небольших корректировках метода. Первая редакция пересмотренного документа будет представлена на публичное обсуждение осенью (октябрь-ноябрь) текущего года.

Еще один проект в части идентификации жировой фаза молочной продукции находится сейчас в стадии разработки и в ближайшее время будет выставлен для публичного обсуждения— проект национального стандарта: ГОСТ Р «Молоко и молочная продукция. Метод идентификации состава жировой фазы и определение массовой доли молочного жира».Проект включает в себя определение триглицеридного состава жировой фазы молока и молочной продукции, определение числа Рейхерта-Мейссля, и определение массовой доли молочного жира с применением метода газовой хроматографии на основе измерения жирно-кислотного состава. Увеличение фальсификации жировой фазы молочной продукции животными жирами, в том числе говяжьим жиром, привело к необходимости более детальной оценки жировой фазы продукта, так как только определения жирно-кислотного состава жировой фазы уже недостаточно.

Отдельно обращаем внимание на проекты стандартов в части оценки молока и молочной продукции согласно Решению Коллегии Евразийской экономической комиссии № 28 от 13.02.2018 г:

  • ГОСТ Р «Молоко и молочные продукты. Определение ветеринарных препаратов и химиотерапевтических лекарственных средств методом иммуноферментного анализа с хемилюминесцентной детекцией с использованием технологии биочипов»;
  • предлагаемые ГОСТ Р «Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания антибиотиков и лекарственных веществ методом иммунологического анализа».Методики измерений устанавливают применение современных высокоэффективных технологий анализа с применением биочипов, биоанализаторов и тест-систем и могут применяться как перерабатывающими предприятиями для оперативного контроля, так и испытательными лабораториями для подтверждения оценки соответствия молока и молочной продукции требованиям технических регламентов Таможенного союза.

На данный момент оба проекта стандартов прошли процедуры публичного обсуждения первой редакции, обсуждение на заседании технического комитета. После доработки по результатам полученных замечаний и предложений указанные проекты будут готовы к утверждению.

Также необходимо подчеркнуть, что для проведения точных достоверных измерений требуется активно применять новые разработанные методики измерений, внедряя их в производственный контроль предприятий. Современное аналитическое оборудование позволяет многие методы использовать и в лабораторном контроле предприятий.

С 1 июля 2019 г. вступили в силу многие стандарты в молочной отрасли, перечень которых приведен в таблице.

Перечень стандартов для контроля молока и молочной продукции

ГОСТ Область применения Дата принятия Дата вступления в силу
ГОСТ 34 427−2018 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и корма для животных и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана после термической деструкции пробы 4.07.2018 г. 1.07.2019 г.
ГОСТ 34 455−2018 Продукция молочная. Определение массовой доли жира методом Вейбулла — Бернтропа Настоящий стандарт распространяется на молочную продукцию (молочные составные и молокосодержащие продукты, в том числе с заменителем молочного жира) и устанавливает требования к гравиметрическому методу Вейбулла — Бернтропа по определению массовой доли жира 4.09.2018 г. 1.07.2019 г.
ГОСТ 34 456−2018 Молоко и продукция молочная. Определение состава стеринов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию и устанавливает метод определения состава стеринов с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии 4.09.2018 г. 1.07.2019 г.
ГОСТ 34 454−2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля Настоящий стандарт распространяется на молочную продукцию (молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты, молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира) и устанавливает требования к методу Кьельдаля по определению массовой доли общего белка 6.09.2018 г. 1.07.2019 г.
ГОСТ 34 420−2018 Сыры и сыры плавленые. Методика измерения массовой доли лимонной кислоты и цитратов Настоящий стандарт распространяется на сыры и плавленые сыры и устанавливает ферментативный метод определения массовой доли лимонной кислоты и цитратов. Допускается использование данного метода для контроля молокосодержащих продуктов с заменителем молочного жира, изготовленных по технологии сыра и плавленых сыров 9.08.2018 г. 1.07.2019 г.
ГОСТ Р 58 340−2019 Молоко и молочная продукция. Метод отбора проб с торговой полки и доставки проб в лабораторию Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию, к которой относятся:

· (пастеризованное, ультрапастеризованное (ультравысокотемпературнообработанное), стерилизованное, топленое);

· питьевые сливки (пастеризованные, ультрапастеризованные, стерилизованные);

· кисломолочные продукты и биопродукты;

· йогурты, йогурты для диетического профилактического и детского питания;

· кисломолочные напитки;

· сметана и молокосодержащий продукт с заменителем молочного жира, произведенный по технологии сметаны;

· творог и творог с пищевкусовыми компонентами, в том числе творог для детского питания;

· зерненый творог;

· творожные продукты (творожная масса, творожные сырки, в том числе глазированные);

· молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии творога;

· творожный сыр;

· сыры (мягкие, рассольные, полутвердые);

· молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии сыра (мягкие, рассольные, полутвердые);

· молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии плавленого сыра;

· мороженое, мороженое с заменителем молочного жира;

· замороженные десерты с добавлением молока и молочных продуктов;

· масло и масляная паста из коровьего молока;

· масло и масляная паста из коровьего молока с вкусовыми компонентами;

· сливочно-растительный спред;

· консервы молочные, сгущенные с сахаром;

· молокосодержащие сгущенные консервы с сахаром с заменителем молочного жира;

· консервы сгущенные стерилизованные;

· сухое молоко;

· сухие сливки
и устанавливает метод отбора проб молочной продукции с торговой полки (в местах реализации), условия их доставки в испытательную лабораторию (центр).

Стандарт применяется при проведении экспертизы молока и молочной продукции, находящейся в реализации в торговой сети (на торговой полке).

16.01.2019 г. 1.07.2019 г.

Применение указанных методик измерений позволит перерабатывающим предприятиям вырабатывать, а потребителям получать продукцию гарантированного качества, с параметрами безопасности согласно требованиям технических регламентов Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции», ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции».

В заключение необходимо отметить, что для обеспечения контроля качества молочного сырья, получения продукции гарантированного качества с целью защиты прав потребителей дальнейшие разработки стандартизованных методик исследования молока и молочной продукции планируется продолжить.

comments powered by HyperComments